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高压氢化釜操作注意事项
文章来源:管理员 添加时间:2019/8/15 10:05:32


高压氢化釜操作注意事项
1.开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。 
2.投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面,接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面。 
3.上螺丝时一定要对号入座,且用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧。 
4.螺丝上紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二至四次,将釜内空气排尽,再抽真空,通入氢气,开搅拌,升温,正常操作。 
5.反应毕,停止搅拌,将釜内残余氢气抽尽,再通入氮气,放空,拧开螺丝取样。 
6.5L氢化反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。 
7.氢化反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作。

高压催化加氢的详细步骤和方法 
1、冲洗釜 
2、开釜投入底物 
3、关釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜管,关闭进气口和出气口 
4、关闭减压阀,全部打开氢气瓶总阀 
5、调节减压阀为18个大气压 
6、打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,打开出气口,调节釜内压力约为2公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,保持约15分钟,看看釜压有没有变化,考察釜的气密性;打开出气口,调节釜内压力为2公斤,关闭出气口;再次打开进气口调节压力为加氢压力(约为15公斤),打开搅拌,稍许升高釜内温度,因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度,间隔记录温度和压力的变化,直至压力不再变化为止。(在加氢过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从15降到10,打开进气阀调节釜内压力重新为15公斤,关闭进气阀,同时记录补加的氢气量) 
7、反应完毕,关闭氢气瓶总阀,打开釜的出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,打开进气阀,再关闭进气阀,打开出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,直至减压阀的压力值达到安全,取下进气装置。 
8、接上出料装置,打开进气阀把里面的料液压出来。

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